内容摘要：水分定量的方法有常压干澡法、减压干澡法、化学干澡法、微波干澡法、红外线干澡法、蒸馏法、滴定法(卡尔·费休法)。

水分的检测

水分定量的方法有常压干澡法、减压干澡法、化学干澡法、微波干澡法、红外线干澡法、蒸馏法、滴定法(卡尔·费休法)。

第一节干燥法

一、烘箱干燥

1．样品的预处理

固体样品：磨碎，谷类约为18目，其他食品为30目。

液态样品：先在水浴上浓缩，然后用烘箱干燥；糖浆、甜炼乳等浓稠液体，为防止物理栅(食品表面收缩和封闭，即有时在烘干过程中，样品内部的水分还来不及转移至表面，表面便形成一层干燥的薄膜，以至于部分水分留在食品内不能排除)一般要加水稀释，也可加入石英砂、海砂、玻璃碎末等于燥助剂，加人量为样品质量的l～2倍(石英砂、海砂可使样品分散，水分较容易除去)。石英砂、海砂、玻璃碎末等使用前要用6mol·L-1HCL溶液煮沸0.5h，用水洗至中性；再用6mol·L-1NaOH溶液煮沸0.5h，用水洗至中性，经105℃干燥备用。

2．样品重量和称量皿规格

样品重量通常控制其干燥残留物为2～4g。对于番茄等蔬菜制品每平方厘米称量皿底面积内，干燥残留物为9～12mg。

称量皿有玻璃质、铝质。(铝质不耐酸碱)

称量皿底部直径：对少量液体为4～5cm；

对多量液体为6.5～9.0cm：

对水产品为9.0cm。

一般平铺后厚度不超过器皿的吉。

3．干燥条件

最常用的烘箱干燥法，分为常压、减压两种，其所用的干燥时间、温度、压力依待测样品的不同而不同

干燥温度一般选择70～100℃。对于热稳定的食品可以取120℃、130℃甚至更高，以缩短干燥时间。

干燥时间的选择一般通过试验来确定。有两种方法：一是干燥至恒重方法，即连续两次干

燥放冷称重后重量差≤3mg；二是规定干燥时间，即指在所规定时间内水分已被除去。

4．干燥仪器

①恒温干燥箱。

②真空干燥箱。

5．说明

①烘干过程中，样品出现了物理栅，因此，可将样品加以稀释，或加入干燥助剂，或采用红外线干燥法，或采用二步干燥法。

②样品水分含量较高，干燥温度也较高时，有些样品可能发生化学反应，如水解等，使水分损失。为此，可先在低温条件下加热，然后在某一指定温度下继续完成干燥。

③糖分，尤其是果糖，对热很不稳定。当温度高于70℃时，会发生分解，产生水分及其他挥发物质。对此宜采用真空干燥箱，干燥温度应不高于70℃。

注：如果样品中含有水分以外的其他挥发物，如乙醇、醋酸等；易于氧化的基团，如不饱和脂肪酸、酚类等(氧化后残留物增重)。对测定结果均有影响。

二、红外线干燥法

采用一种低光度的特制的钨丝灯，功率为250～300W。辐射热可以穿透样品，到达样品内部深处，从而加速水分蒸发，而样品本身温度升高不大。红外灯与样品间的距离很重要，距离太近，样品会分解。一般取10cm左右，待测样品的厚度一般为10～15mm。样品干燥时间一般为10～30min。根据样品的性质及水分含量而决定称样质量，一般约为2.5～10g。根据干燥减量测定水分，红外线水分测定仪见。可通过调节灯管高度、电压、干燥时间等来测定。

三、干燥剂法

对热不稳定及含有易挥发组分的样品，如茶叶、香料等，可采用干燥剂法。即于室温、常压或减压条件下，以干燥剂吸收样品中扩散出来的水分，直至达到平衡状态。根据样品的失重，得出水分含量。

较常用的干燥剂有：无水硫酸钙、无水高氯酸镁、无水高氯酸钡、刚灼烧过的氧化钙、无水五氧化二磷、无水浓硫酸、变色硅胶等。

四、微波干燥法

微波能够深入到样品内部引起物质分子偶极子的摆动而产生热效应，它不是只靠样品本身的热传导，所以干燥速度快，干燥时间短，加热均匀。