前言:
金胺o,又名盐基淡黄,碱性槐黄,碱性嫩黄O。为黄色均匀粉状物。易溶于水,呈亮黄色,主要用于麻、纸、皮革、草编织品、人造丝等的染色,也用于印染棉织品。其色淀用于制墙纸、色纸、油墨和油漆等。
2012年9月初,国家食品药品监督管理局在官网上曝光了一批生产企业,通过违法使用化工原料金胺O给中药饮片染色,用铝盐和镁盐加重等现象,引起了人们对中药染色的关注。专家称,长期过量食用金胺O将对肝肾造成损害甚至致癌,而过量食用铝盐、镁盐,会损伤神经系统,易患上老年痴呆症。
本文针建立了蒲黄中金胺o的高效液相色谱检测方法,简单实用,可作为蒲黄中金胺o的定量检测参考方法。
一.样品信息:
|
名称 |
结构式 |
分子式 |
分子量 |
CAS编号 |
|
金胺O |
 |
C17H21N3 |
303.84 |
2465-27-2 |
二.实验目的
三.样品制备
供试品:取蒲黄粉末2g,加70%乙醇20ml,密塞,超声处理20分钟,0.45µm滤膜过滤,取滤液作为供试品溶液。
对照试剂:取金胺O对照品适量,加70%乙醇制成每1ml中含50ug的溶液,作为对照试剂溶液。
空白:取70%乙醇溶液作为空白对照溶液。
四.实验条件
仪 器:LC-10F高效液相色谱仪
色谱柱:Innoval C18,5µm,100Å,4.6*150mm;
缓冲液:0.025mol/L磷酸二氢钾溶液(含0.2%三乙胺,磷酸调pH为3.0);
流动相:乙腈:缓冲液=35:65;
波 长:432nm;
流 速:1.0ml/min;
柱 温:30℃;
进样量:10uL。
五.实验结果
实验结果分析表
|
序号 |
样品名称 |
保留时间(min) |
理论塔板数 |
分离度 |
图谱 |
|
1 |
空白 |
— |
— |
— |
图1 |
|
2 |
对照试剂 |
2.515 |
7339 |
— |
图2 |
|
3.559 |
7398 |
7.27 |
|
3 |
供试品 |
2.529 |
7366 |
— |
图3 |
|
3.585 |
8013 |
7.4 |
|
4.213 |
10828 |
3.8 |