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瘦肉精检测完美解决方案
作者:中国标准物质采购网  转载自:  发布日期:2013-8-20

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央视在3·15消费者权益日播出了《“健美猪”真相》的特别节目后,健美猪、瘦肉精事件,又一次挑战了中国人的饮食承受极限。国家相关部门已紧急出台一系列应对措施,而检测部门技术人员则急需快速、可靠的检测手段。

根据《动物源性食品中多种β—受体激动剂残留量的测定 液相色谱串联质谱法》(GB/T 22286-2008)要求,建立瘦肉精检测解决方案,为全国瘦肉精检测保驾护航!

检测方法基本操作步骤:

1.提取:

称取2 g(精确到0.01 g)的均匀样品于50 mL离心管中,加入8 mL乙酸钠缓冲液,充分混匀,再加入50 μLβ-葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶,混匀后于37℃水域水解12 h。添加100 μL 10 ng/mL的内标液于待测样品中,加盖置于水平振荡器中振荡15 min,5000 r/min离心10 min。取4 mL上清液加入0.1 moL/L高氯酸溶液5 mL,混合均匀。用高氯酸调节pH到1±0.3。5000 r/min离心10 min后,将全部上清液(约10 mL)转移到50 mL离心管,用10 moL/L的氢氧化钠调节pH到11。加入10 mL饱和氯化钠溶液和10 mL异丙醇/乙酸乙酯(6:4)混合溶液,充分提取,在5000 r/min离心10 min。转移全部有机相,在40℃水浴下用氮气吹干。加入5 mL乙酸钠,超声混均溶解备用。

2.净化:

将阳离子交换小柱连接到真空过柱装置,将溶液上柱,依次用2 mL去离子水、2 mL 2%甲酸水溶液和2 mL甲醇洗涤柱子并彻底抽干。最后用2 mL的5%氨水甲醇溶液洗脱柱子上的待测成分。流速控制在0.5 mL/min,洗脱液在40℃水浴下氮气吹干。准确加入200 μL 0.1%甲酸/水-甲醇溶液(95:5),超声混均,15000 r/min离心10 min。

标准品及相关试剂

产品编号
英文名称
中文名称
CAS
包装
C 17295000
Terbutalin sulfate
硫酸叔丁宁按
23031-32-5
0.1 g
C 11668550
Clenbuterol hydrochloride
盐酸克仑特罗
21898-19-1
0.1 g
XA11668561AC
(±)-Clenbuterol D9 (trimethyl D9)
克伦特罗- D9
129138-58-5
1 mL
C 16903000
Salbutamol free base
沙丁胺醇
18559-94-9
0.1 g
XA16903001AC
Salbutamol D3 (3-hydroxymethyl-D2,a D1)
沙丁胺醇-D3
N/A
1 mL
C 16805000
Ractopamine hydrochloride
莱克多巴胺盐酸盐
90274-24-1
0.1 g
R071402
Ractopamine-d6 Hydrochloride
莱克多巴胺-d6
N/A
1 mg
G0751
β-Glucuronidase from Helix pomatia,β-D-Glucuronide glucuronosohydrolase
BETA-葡萄糖醛酸甙酶
9001-45-0
1 MU
T897250
Tulobuterol
41570-61-0
100 mg
XA13497000AL
Fenoterol hydrobromide
氢溴酸非诺特罗/酚丙喘宁芬忒醇
1944-12-3
1 mL
F693400
Formoterol Fumarate Dihydrate
福莫特罗富马酸盐二水合物
183814-30-4
25 mg
I0900000
Isoxsuprine hydrochloride
N/A
N/A
1 EA
BA016-50
Cimaterol
N/A
N/A
50 mg
BA008-25
Clenbuterol-D9 hydrochloride
N/A
N/A
25 mg
XA16903000AL
Salbutamol free base
沙丁胺醇
18559-94-9
1 mL
T109752
Terbutaline-d9
5-(1-羟基-2-叔丁基氨基乙基)苯-1,3-二酚
N/A
1 mg
BA003-50
Cimbuterol
N/A
N/A
50 mg
BA001-50
Brombuterol hydrochloride
N/A
N/A
50 mg
C 14660000
Mabuterol hydrochloride
马布特洛盐酸盐
54240-36-7
50 mg
BA006-50
Mapenterol hydrochloride
N/A
54238-51-6
50 mg
BA002-50
Bromchlorbuterol hydrochloride
N/A
N/A
50 mg
116481
Methanol, 99.9% [HPLC/ACS]
甲醇
67-56-1
4 L
938219
2-Propanol, 99.8%[HPLC/ACS]
异丙醇
67-63-0
4 L
300999
Ethyl acetate, 99.9% [HPLC/ACS]
141-78-6
4 L
27048
Formic acid, for analysis, 99+%
甲酸
64-18-6
1 L
20584
Ammonium hydroxide, 28-30 wt% solution of NH3 in water, for analysis
氨水
1336-21-6
1 L
22089
Acetic acid, sodium salt, anhydrous, for analysis, 99+%
127-09-3
250 g

■ 配套仪器耗材

产品编号
产品名称
包装
3581025
加热磁力搅拌器
1 台
3810025
RCT 基本型磁力搅拌器
1 台
1572500
磁力搅拌子
1 PK
E03935569
手动单道可调式移液枪,1000-5000 µL
1 支
E02901275
瓶口分液器,5-50 mL
1 个
WX-7009-0020-1
8247 R95 有机蒸气异味防护口罩,120个/箱
1 箱
5982-3236
SCX Polymer - Box, 50 x 3 mL tubes, 60 mg
50 支/盒
959741-902
Eclipse Plus C18, 2.1 x 50 mm,1.8 µm, 600 bar
1 支
BR36849
100 mL, DURAN, NS 14/23, -stoer
1 套
5182-0714
Screw cap vials, clear 100/PK 透明螺口2 mL样品瓶
1 盒
WKLM-2.1
微孔滤膜Ф50 0.2 μ(水)混合纤维素
100 片/包
WKLM-4.1
微孔滤膜Ф50 0.2 μ(有机)尼龙6
100 片/包
RJGL1L-C
溶剂过滤器(1 L) 杯300 mL 瓶1000 mL,PTFE滤板
1 套
5982-9110
12 Port Vacuum Extraction Manifold Assy
1 套

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