147.1g
DL-谷氨酸溶于 1L 2mol/L
氢氧化钠溶液中,溶液冷至5℃。在搅拌下交替4次加入600mL冷的4mol/L氢氧化钠和120mL乙酸酐。溶液保持在5℃及碱性。加毕,溶液继续维持在5℃搅拌30分钟。加入550mL 2mol/L硫酸,40℃减压浓缩至干。以沸腾乙醇萃取残渣4~5次,每次100mL。合并萃取液,过滤,减压浓缩至干。残渣在少量热水中,以活性炭处理后,过滤。滤液冷却,得乙酰-DL-谷氨酸纯品,以少量冰水洗涤。18.9g乙酰-DL-谷氨酸溶于800ml水,以2mol/L氢氧化锂调至pH7.0~7.2,然后加水稀释至1L。在搅拌下,在加入肾酰化酶I 20mg,38℃保温24小时,再加
酰化酶I 4mg,继续保温12小时。滴加5mol/L盐酸至pH3.0,加入1g活性炭,过滤。滤液在30℃减压浓缩至约100mL,再用活性炭处理后,加无水乙醇至乙醇浓度为90%。生成的沉淀是
L-谷氨酸粗品,抽气过滤,滤液以硫酸酸化至pH1.2,减压浓缩至干。残渣以丙酮多次萃取其中的乙酰-D-谷氨酸。萃取液减压浓缩至干。残渣溶于2mol/L盐酸,回流2小时。减压浓缩除去过量的盐酸。残渣溶于少量水,加吡啶调至pH3.0,再加乙醇至乙醇浓度为90%。生成的D-谷氨酸在沸水中溶解,加入沸无水乙醇至刚出现混浊。放冷后,析出D-谷氨酸结晶,用乙醇、乙醚洗涤后干燥。得D-谷氨酸成品。