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| 用有证标准物质及其他物质的校准 |
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作者：中国标准物质采购网 转载自： 发布日期：2013-8-20
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内容摘要：有证标准物质被正式地定义为：“附有证书的标准物质，其一种或多种特性值用建立了溯源性的程序确定，使之可溯源到准确复现的表示该特性值的测量单位，每一种认定的特性值都附有给定置信水平的不确定度。”纯度的确定主要依靠物质制备和纯化的相关技术(产生高纯物质的预期)，然后通过适当的努力，常用一系列可检测出各种各样相似污染物的技术，来发现主要的杂质。只有具备长期的经验和基于对相关化学原理有深刻理解的专业判断，才能证实这些过程的可靠性。 用有证标准物质的校准 (1)有证标准物质被正式地定义为：“附有证书的标准物质，其一种或多种特性值用建立了溯源性的程序确定，使之可溯源到准确复现的表示该特性值的测量单位，每一种认定的特性值都附有给定置信水平的不确定度。”因此，区分这些物质与其他校准标准的关键特征是： ①定值测量方法是建立了溯源性的程序； ②量值溯源到准确复现的，表示特性量值的测量单位； ③准确复现的，表示特性量值的测量单位通常是国家测量标准或国际测量标准； ④附有给定置信水平的不确定度。 (2)在很多情况下，人们可以直接在市场上买到化学类有证标准物质或者校准溶液。用者来说，这样做比较方便也较经济。因为经认定的标准物质量值可以溯源到国家测量标准或国际标准，所以量值比较可靠的。如果可能的话，建议尽可能使用这种方式。供应商应该提供标准物质相关量值溯源性的信息。 (3)在有些情况下，例如对合金的X射线荧光分析(XRF)，有可能选用一种合适的基体有证标准物质来做校准。在这种情况下，测量结果就能溯源到这种有证标准物质的标准值上。 选择基体标准物质要考虑的要点通常有： ①被测量(被分析物)； ②测量范围(浓度)； ③基体匹配和潜在的干扰； ④样叩IEl J里~～sl~ze)； ⑤均匀性和稳定性。 ⑥测量的不确定度。 ⑦特性量定值与定值测量程序(测量和统计)。 注意，有些观点认为：一般情况下不应推荐使用基体有证标准物质来做校准，因为这样做费用过高；另一方面。基体完全与待测样品完全匹配的有证标准物质实际上也很少’选择起来也比较困难。除此之外，对校准目的来说，天然基体有证标准物质特性量值的不确定度通常比较大。 用其他物质的校准 (1)纯物质 在许多情况下，被测量是一种化学上明确的物质的量；一种元素或单一种类分子的量。很早以前，化学家们就对这些物质进行分离和纯化，并且通常用有足够纯度的相关物质作为标准物质。这遵循一条几乎是唯一的化学测量特性，100％的纯度构成一种无法被超越的自然的参考值。采用准确的原子量和分子量参考数据．以及其他的如密度这样的物理参数数据，通过从质量到摩尔量的转换，一种高纯度的物质就表示实际复现了可信的浓度单位。因此，用纯度已确定的物质做校准是建立溯源性的有效方法。 纯度的确定主要依靠物质制备和纯化的相关技术(产生高纯物质的预期)，然后通过适当的努力，常用一系列可检测出各种各样相似污染物的技术，来发现主要的杂质。只有具备长期的经验和基于对相关化学原理有深刻理解的专业判断，才能证实这些过程的可靠性。没有充分的已知不确定度的可溯源值的证据，这样物质的准确程度仅仅是大概的结果，还要进一步判断。通常情况下，实验室需要特别小心，以确保得到可靠的物质供应，要按要求检测物喷，并且通过所有合理的检测手段来确认没有经认定的纯物质的可靠性。 纯物质标准物质的制备成本很高，因此大多数分析实验室不做这样的工作。虽然如此，在一些情况下，内部制备(in—house)成了一种唯一的选择。最常见的一种情况就是实验室需要对自己内部合成的特有物质开展检测。这样的标准物质应该用所有已有方法进行检测，典型的方法包括(并不限于这些)：熔点和其他的热物性、几种类型光谱的验证、水分的测定、非金属的污染物、(有机物中)无机物的检验、元素微分析、色谱检验和对其他杂质的特定检验。即使有高纯度的物质存在，由于对痕量分析需求存在导致对物质低含量溶液的需求。在低浓度条件下，被分析物的含量和纯度通常受二次影响因素的影响，如：容器的吸附作用、污染和氧化作用等。 因此，分析工作者有必要谨慎选择纯物质的供应商，在使用和贮藏中也需多加小心。实验室最好对每批次的物质连续依次进行比较检验。 (2)其他标准物质 可以用于校准的其他物质和制剂还有许多，例如：混合的元素校准溶液、合金和仔细定值的新药标准物质。如果没有正式的溯源性证据和明确的不确定度信息，那么，实验室就有责任去证明这些物质适合它们的使用目的。如上所述，在选择中仔细全面考虑是必要的
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